實(shí)驗(yàn)用水可溶性硅檢測(cè) GB/T6682分析用水檢測(cè)

一、分析實(shí)驗(yàn)室用水的規(guī)格

我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB6682_1992《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》將適用于化學(xué)分析和無(wú)機(jī)痕量分析等試驗(yàn)用水分為3個(gè)級(jí)別:一級(jí)水、二級(jí)水和三級(jí)水。

① 由于遮一級(jí)水、二級(jí)水的純度下，難于測(cè)定其真實(shí)的pH值，因此，對(duì)一級(jí)水、二級(jí)水的pH值范圍不做規(guī)定。

② 一級(jí)水、二級(jí)水的電導(dǎo)率需用新制備的水“在線”測(cè)定。

③ 由于在一級(jí)水的純度下，難于測(cè)定可氧化物質(zhì)和蒸發(fā)殘?jiān)瑢?duì)其限量不做規(guī)定。可用其它條件和制備方法來(lái)保證一級(jí)水的質(zhì)量。

二、分析實(shí)驗(yàn)室用水的檢驗(yàn)方法

（一）標(biāo)準(zhǔn)方法簡(jiǎn)介

1. pH值范圍

量取100mL水樣，用pH計(jì)測(cè)定pH值（詳見GB 9724—1988）o

2. 電導(dǎo)率

用電導(dǎo)儀測(cè)定電導(dǎo)率。一、二級(jí)水測(cè)定時(shí)，配備電極常數(shù)為0.01-0.1cm-0的"在線”電導(dǎo)池，使用溫度自動(dòng)補(bǔ)償。三級(jí)水測(cè)定時(shí)，配備電極常數(shù)為0.1~1 cm-l的電導(dǎo)池。

3. 可氧化物質(zhì)

量取1000mL二級(jí)水（或200mL三級(jí)水）置于燒杯中，加入5.0 mL（20%）硫酸（三級(jí)水加入1.0mL硫酸），混勻。加入l.OOmL咼錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[（i/5km*o,）=0.01 mol/L],混勻，蓋上表皿，加熱至沸并保持5 min,溶液粉紅色不完全消失。 4

4. 吸光度

將水樣分別注入1cm和2 cm吸收池中，于254 nm處，以1 cm吸收池中的水樣為參比，測(cè) 定2cm吸收池中水樣的吸光度。若儀器靈敏度不夠，可適當(dāng)增加測(cè)量吸收池的厚度。

5. 蒸發(fā)殘?jiān)?/p>

量取1000mL二級(jí)水（三級(jí)水取500 mL）,分幾次加入到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的500 mL蒸餾瓶中， 于水浴上減壓蒸發(fā)至剩約50mL時(shí)轉(zhuǎn)移至一個(gè)已于（105±2）4質(zhì)量恒定的玻璃蒸發(fā)皿中，用5 -10 mL水樣分2 ~3次沖洗蒸餾瓶，洗液合并入蒸發(fā)皿，于水浴上蒸干，并在（105 ± 2）4的電 烘箱中干燥至恒重。殘?jiān)|(zhì)量不得大于1.0mg。

6. 可溶性硅

試劑：

① 二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液0.01mg/mL SiO2。

② 鋁酸銨溶液5g（NH,）6Mo<024-4H20,加水溶解，加入20mL H2SO4（20%）稀釋至100mL。

③ 草酸50g/L。

④ 對(duì)甲氨基酚硫酸鹽（米吐爾）溶液取0.20 g對(duì)甲氨基酚硫酸鹽，加20.0 g焦亞硫酸 鈉,溶解并稀釋至100 mL。有效期2周。

以上4種溶液均儲(chǔ)于聚乙烯瓶中。

測(cè)定:量取520mL 一級(jí)水（二級(jí)水取270 mL），注入鉑皿中，在防塵條件下亞沸蒸發(fā)至約 20mL，加1.0mL鋁酸銨溶液，搖勻，放置5min后，加1.0 mL草酸溶液，搖勻，再放置1 min后， 加1.0 mL對(duì)甲氨基酚硫酸鹽溶液，搖勻，轉(zhuǎn)移至25mL比色管中，定容。于604水浴中保溫10 min，目視比色，溶液所呈藍(lán)色不得深于0.50 mL 0.01mg/mLSiO2標(biāo)準(zhǔn)溶液用水稀釋至20mL經(jīng) 同樣處理的標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)溶液。

（二）一般檢驗(yàn)方法

標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法嚴(yán)格但很費(fèi)時(shí)，一般化驗(yàn)工作用的純水可用測(cè)定電導(dǎo)率法和化學(xué)方法檢驗(yàn)。

離子交換法制得的純水可以用電導(dǎo)率儀監(jiān)測(cè)水的電導(dǎo)率，根據(jù)電導(dǎo)率確定何時(shí)需再生交換柱。圖1-1是一種使用方便的手持式微型電導(dǎo)率儀。

取水樣后要立即測(cè)定，注意避免空氣中的二氧化碳溶于水中使水的電導(dǎo)率增大。

也可以用以下的化學(xué)方法檢驗(yàn)：

（1）陽(yáng)離子的檢驗(yàn) 取水樣10 mL于試管中，加入2~3滴氨緩沖液（pH = 10）,2~3滴鉻黑T指示劑如水呈現(xiàn)藍(lán)色，表明無(wú)金屬陽(yáng)離子（含有陽(yáng)離子的水呈現(xiàn)紫紅色）。

（2）氯離子的檢驗(yàn)取水樣10 mL于試管中，加入數(shù)滴***水溶液（1.7g***溶于水 中，加濃硝酸4 mL,用水稀釋至100mL），搖勻，在黑色背景下看溶液是否變白色混濁，如無(wú)氯離子應(yīng)為無(wú)色透明。（注意:如***溶液未經(jīng)硝酸酸化,加入水中可能出現(xiàn)白色或變?yōu)樽厣恋?這是氫氧化銀或碳酸銀造成的）。

（3）指示劑法檢驗(yàn)pH值 取水樣10 mL,加甲基紅pH指示劑2滴不顯紅色。另取水樣10mL,加漠麝香草酚藍(lán)pH指示劑5滴不顯藍(lán)色即符合要求。