深圳用等離子體發(fā)射光譜 (ICP-OES)分析材料多元素檢測(cè)要求

元素分析檢測(cè)概述

元素分析在異物分析，材料檢測(cè)常用的分析方法，在機(jī)械、化工、冶金、電子、食品等眾多行業(yè)有著廣泛的應(yīng)用，本文簡(jiǎn)要介紹一些常見(jiàn)的元素分析方法，主要是儀器分析方法，不涉及化學(xué)滴定方面。

EDS、WDS

EDS和WDS都屬于電子探針?lè)治?，是目前?yīng)用最廣泛的微區(qū)元素分析方法。

原理：

高能電子束轟擊試樣表面的帶測(cè)定區(qū)，使原子內(nèi)層電子發(fā)生躍遷釋放出特征X射線，不同元素發(fā)出的特征X射線具有不同頻率(能量)和波長(zhǎng)，通過(guò)檢測(cè)特征X射線的能量或波長(zhǎng)來(lái)對(duì)元素進(jìn)行定性分析，通過(guò)特征X射線的強(qiáng)度對(duì)元素進(jìn)行定量分析。

分析元素范圍：

鈹(Be)-92號(hào)鈾(U)，部分EDS設(shè)備N(xiāo)a-U

分析特點(diǎn)：

與電鏡組合用于微區(qū)成分分析;

是目前微區(qū)成分分析最方便快捷、準(zhǔn)確可靠的方法，數(shù)據(jù)穩(wěn)定性和重現(xiàn)性好，其中WDS的精度要高于EDS;

可進(jìn)行全元素掃面，但探測(cè)限較高，通常0.1-0.5%;

隨著原子序數(shù)的減小和元素含量的降低，數(shù)據(jù)可靠性降低。

樣品要求

EDS、WDS由于需在真空條件下測(cè)試，通常只測(cè)試固體，液體需進(jìn)行特殊處理。對(duì)樣品表面沒(méi)有特殊要求，需干燥固體及載物臺(tái)可以擺放，無(wú)磁性、放射性和腐蝕性。若試樣導(dǎo)電性很差，可進(jìn)行噴金或者噴碳處理。

XRF

XRF全稱X射線熒光光譜儀，是應(yīng)用很廣泛的一種宏觀物質(zhì)元素分析方法。與EDS類似，也是利用特征X射線進(jìn)行元素分析，只是激發(fā)方式不同。

原理：用一束X射線照射樣品材料，致使樣品發(fā)射二次特征X射線，也叫X射線熒光。這些X射線熒光的能量或波長(zhǎng)是特征的，樣品中元素的濃度直接決定射線的強(qiáng)度。從而根據(jù)特征能量線鑒別元素的種類，根據(jù)譜線強(qiáng)度來(lái)進(jìn)行定量分析。XRF有波長(zhǎng)散射型(WDXRF)和能量散射型(EDXRF)兩種，前者測(cè)量精密度好，穩(wěn)定性高，但結(jié)構(gòu)復(fù)雜，價(jià)格昂貴，后者結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，價(jià)格低，但干擾元素多，且準(zhǔn)確性低，低能量X射線的分析效果不佳。

分析元素范圍：

EDXRF：11號(hào)納(Na)-92號(hào)鈾(U)

WDXRF：4號(hào)鈹(Be)-92號(hào)鈾(U)

分析特點(diǎn)：

分析速度高。測(cè)定用時(shí)與測(cè)定精密度有關(guān)，通常， 2～5 分鐘即可完成。

X 射線熒光光譜跟樣品的化學(xué)結(jié)合狀態(tài)無(wú)關(guān)，而且跟固體、粉末、液體及晶質(zhì)、非晶質(zhì) 等物質(zhì)的狀態(tài)也基本上沒(méi)有關(guān)系。(氣體密封在容器內(nèi)也可分析) 但是在高分辨率的精密測(cè)定中卻可看到有波長(zhǎng)變化等現(xiàn)象。特別是在超軟 X 射線范圍內(nèi)， 這種效應(yīng)更為顯著。波長(zhǎng)變化用于化學(xué)位的測(cè)定。

非破壞分析。在測(cè)定中不會(huì)引起化學(xué)狀態(tài)的改變，也不會(huì)出現(xiàn)試樣飛散現(xiàn)象。同一試樣 可反復(fù)多次測(cè)量，結(jié)果重現(xiàn)性好。

分析精密度高。分析精度可達(dá) 0.1%，檢出限可達(dá) 10ppm。

固體、粉末、液體樣品等都可以進(jìn)行分析 。

樣品要求：

1、固體樣品

例如鋼鐵、銅合金、鋁合金、貴金屬等。方法是用車(chē)床把樣品車(chē)成園柱樣品，有一端的表面 要磨平拋光。使用前，不要用手摸光的表面，以免表面沾了油污，影響測(cè)量精度。如果沾上了油污，用干凈絨布擦試干凈。

2、粉末樣品

一般情況下，直接把粉末樣品放在樣品杯中便可進(jìn)行測(cè)量。大約 7 克樣品便夠了，蓋住樣品 杯底約 1cm 厚。

大型儀器，為了獲得很高的測(cè)量精度，還常將樣品進(jìn)行下面兩種處理：

1)壓片。往樣品中放少許粘結(jié)劑，用液壓機(jī)壓成園片。

2)玻璃熔片法。往樣品中加熔劑，在坩鍋中加高溫制成玻璃片。用這種辦法稀釋樣品后， 對(duì)礦物效應(yīng)可以消除或減弱。

3、液體樣品

對(duì)液體樣品，制樣方法主要有三種：

1)直接法。將液體樣品直接倒在液體樣槽中分析。

2)富集法。將液體樣品中的待測(cè)元素用某種方法(如用銅試劑、離子交換樹(shù)脂等)富集。

3)點(diǎn)滴法。將液體樣品滴在濾紙上分析。

在制樣時(shí)，有時(shí)會(huì)有意往樣品中加入某個(gè)元素，使之成為內(nèi)標(biāo)，這種辦法叫內(nèi)標(biāo)法。

等離子體發(fā)射光譜 (ICP-OES)

ICP-OES全稱電感耦合等離子體發(fā)射光譜，可同時(shí)對(duì)多種元素進(jìn)行測(cè)量。也稱ICP-AES，但由于俄歇電子能譜的縮寫(xiě)也是AES，因此常用ICP-OES的簡(jiǎn)稱。

原理：樣品溶液利用等離子激發(fā)光源(ICP)蒸發(fā)汽化，分解為原子狀態(tài)，可能進(jìn)一步電離成離子狀態(tài)，原子或離子在光源中激發(fā)發(fā)射出所含元素的特征譜線。根據(jù)特征譜線的存在與否，鑒別樣品中是否含有某種元素(定性分析)，根據(jù)特征譜線強(qiáng)度確定樣品中相應(yīng)元素的含量(定量分析)。

元素分析范圍：

注：固體樣品必須進(jìn)行液化，由于準(zhǔn)確度原因，不宜測(cè)定含量30%以上的，可進(jìn)行稀釋。

分析特點(diǎn)：主要用于金屬元素的微量/痕量分析，不太適合鹵素及碳?xì)溲醯仍氐臏y(cè)試;jingque度高，檢出限可達(dá)ppm甚至ppb級(jí)別;除少量的水樣液體可以直接進(jìn)樣外，其他樣品一般都要進(jìn)行前處理，即將樣品溶解成無(wú)機(jī)稀酸溶液;可進(jìn)行多元素同時(shí)測(cè)定。

樣品要求：

固體樣品需要溶液化，使待測(cè)元素完全進(jìn)入溶液，且溶解過(guò)程中無(wú)待測(cè)元素?fù)p失，不引入或盡可能少引入待測(cè)元素的成分，溶劑具有較高的純度。

電感耦合等離子體質(zhì)譜 (ICP-MS)

ICP-MS是痕量元素的shouxuan分析技術(shù)。

原理：ICP-MS是一個(gè)以質(zhì)譜儀作為檢測(cè)器的等離子體，它的進(jìn)樣部分及等離子體與ICP-OES的是及其相似的。ICP-OES測(cè)量的是光學(xué)光譜，ICP-MS測(cè)量的是離子質(zhì)譜，樣品又ICP離子化后，通過(guò)ICP-MS接口有效傳輸?shù)劫|(zhì)譜儀，通過(guò)選擇不同質(zhì)核比(m/z)的離子通過(guò)來(lái)檢測(cè)到某個(gè)離子的強(qiáng)度，進(jìn)而分析計(jì)算出某種元素的強(qiáng)度。

元素分析范圍：

分析特點(diǎn)：可以分析絕大多數(shù)金屬元素和部分非金屬元素;jingque度高，檢出限可達(dá)ppb甚至ppt級(jí)別;每一種元素均有一種同位素的譜線，不受其他元素的譜線干擾，多元素測(cè)試時(shí)干擾少;可以進(jìn)行多元素同時(shí)測(cè)定;潔凈程度要求高，易被污染。

樣品要求：

固體樣品 ≤ %

液體樣品 ≤ 1 ppm(zuihao≤ 100 ppb)

樣品制備過(guò)程要求較高，每一步都有詳細(xì)的要求。

有機(jī)元素分析(EA)

原理：有機(jī)元素分析儀是在純氧環(huán)境下相應(yīng)的試劑中燃燒或在惰性氣體中高溫裂解，以測(cè)定有機(jī)物中的碳?xì)溲醯虻暮?。測(cè)試時(shí)一般有CHN模式、CHNS模式及氧模式。

分析元素：碳(C)、氫(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)

分析特點(diǎn)：測(cè)試速度快，準(zhǔn)確性高;可以測(cè)試固體及液體樣品，主要適合有機(jī)化合物的測(cè)試。

樣品要求：

該儀器適合測(cè)有機(jī)類物質(zhì)，爆炸性、腐蝕性、金屬類樣品不可測(cè) 只能測(cè)固體和液體樣品 含量在100ppm以下不可測(cè) 樣品需干燥，固體樣品過(guò)60目篩，保證樣品均勻。