張家港膨潤(rùn)土鉛、砷吸附量檢測(cè)

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了膨潤(rùn)土鉛、砷吸附量試驗(yàn)方法的方法提要、試劑和儀器、環(huán)境條件、試驗(yàn)溶液的制備、試驗(yàn)步驟、結(jié)果計(jì)算等。

2 膨潤(rùn)土鉛吸附量的測(cè)定

2.1 方法提要

警告：本試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有腐蝕性，操作時(shí)須小心謹(jǐn)慎，如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。

將單位質(zhì)量膨潤(rùn)土加入一定體積已知濃度的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液中，使其充分吸附飽和后，測(cè)試上層清液中的鉛含量，根椐吸附前后溶液中鉛離子含量的減小值，計(jì)算膨潤(rùn)上鉛吸附量。

2.2 試劑和儀器

2.2.1 試劑

2.2.1.1 鹽酸：優(yōu)級(jí)純。

2.2.1.2 氫化鉀：優(yōu)級(jí)純。

2.2.1.3 氫氧化鈉：優(yōu)級(jí)純。

2.2.1.4 鐵化鉀：優(yōu)級(jí)純。

2.2.1.5 鉛國(guó)標(biāo)溶液：1000μg/mL。

2.2.2 儀器

2.2.2.1 干燥箱。

2.2.2.2 超聲波振蕩機(jī)。

2.2.2.3 氫化物原子熒光光度計(jì)。

2.2.2.4 鉛空心陰極燈。

2.2.2.5 天：感量為1mg。

2.2.2.6 比色管：50mL。

2.2.2.7 容量瓶：100mL。

2.2.2.8 移液管：1mL、2mL、10mL。

2.3 環(huán)境條件

在溫度25℃±5℃，相對(duì)濕度45%~70%的室內(nèi)進(jìn)行試驗(yàn)。

2.4 試驗(yàn)溶液的制備

2.4.1 鉛一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制

在100mL容量瓶中加入少量超純水，然后加入10mL鹽酸，搖勻，量取1.00mL鉛國(guó)標(biāo)溶液加入容量瓶中，用超純水定容至刻度，搖勻，放置10min后備用。此溶液濃度為10μg/mL。

2.4.2 鉛二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制

在100mL容量瓶中加入少量超純水，然后加入10mL鹽酸，搖勻，量取1.00mL鉛一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液加入容量瓶中，用超純水定容至刻度，搖勻，放置10min后備用。此溶液濃度為100ng/mL。

2.4.3 鉛標(biāo)準(zhǔn)系列的配制

2.4.3.1 鉛標(biāo)準(zhǔn)(2%鹽酸溶液)介質(zhì)的配制

在100mL超純水中加入2.00mL鹽酸，攪拌均勻。

2.4.3.2 鉛標(biāo)準(zhǔn)系列的配制

在5個(gè)50mL的比色管中加入少量標(biāo)準(zhǔn)介質(zhì)，分別加入0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL鉛二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用標(biāo)準(zhǔn)介質(zhì)加至刻度線附近，然后用2%鹽酸溶液定容，搖勻，放置10min。此標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度為：1.00ng/mL、2.00ng/mL、4.00ng/mL、8.00ng/mL、10.00ng/mL。

2.4.4 還原劑(1.5%氫化鉀-1.0%氫氧化鈉-1.5%鐵化鉀)的配制

在100mL超純水中加入1.0g氫氧化鈉、1.5g氫化鉀和1.5g鐵化鉀，攪拌至固體完全溶解。

2.4.5 載流的配制

2%鹽酸溶液。

2.5 試驗(yàn)步驟

2.5.1 鉛離子吸附

將通過200目的膨潤(rùn)土在105℃±3℃干燥箱中干燥2h，取出放入干燥器中冷卻至室溫，準(zhǔn)確稱取1.000g試樣置于50mL錐形瓶中，向錐形瓶中加1mL鉛國(guó)標(biāo)母液(1000g/mL)以及30mL超純水，搖勻后將錐形瓶放入超聲波振蕩機(jī)中振蕩3min，使膨潤(rùn)土充分分散在溶液中，將錐形瓶中溶液全部轉(zhuǎn)移至50mL比色管中，用少量超純水沖洗錐形瓶中殘液，沖洗液也轉(zhuǎn)移到比色管中，待錐形瓶中所有溶液轉(zhuǎn)移到比色管后，用超純水定容。

將比色管靜置2h，上機(jī)測(cè)試上層清液，然后繼續(xù)靜置比色管，每隔0.5h上機(jī)測(cè)試一次上層清液，直至前后兩次測(cè)試的**差值不大于0.02μg/g為終點(diǎn)，記錄吸附量。

2.5.2 上機(jī)測(cè)

開機(jī)后設(shè)定好工作條件，并預(yù)熱15min~20min，按照儀器的要求設(shè)定輸入待測(cè)試樣質(zhì)量、稀釋體積、結(jié)果的濃度單位等參數(shù)，依次對(duì)標(biāo)準(zhǔn)系列及待測(cè)試樣進(jìn)行測(cè)定，通過工作曲線可讀出試樣中鉛含量。

2.6 結(jié)果計(jì)算

鉛高子吸附量ω1按公式(1)計(jì)算：

ω1=（A0-A1）/m            （1）

式中：

A0——膨潤(rùn)土吸附前溶液中鉛含量數(shù)值，單位為微克(pg)；

A1——膨潤(rùn)土吸附后溶液中鉛含量數(shù)值，單位為微克(ug)；

m——膨潤(rùn)土的質(zhì)量，單位為克(g)。

計(jì)算結(jié)果為膨潤(rùn)土試樣鉛離子吸附量，單位為微克每克(μg/g)，計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。

以兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果；兩次平行測(cè)定結(jié)果的**差值不大于0.2%，否則，應(yīng)重新測(cè)定。