如果要分析材料微區(qū)成分元素種類(lèi)與含量，往往有多種方法，打能譜就是我們最常用的手段。
能譜具有操作簡(jiǎn)單、分析速度快以及結(jié)果直觀等特點(diǎn)，最重要的是其價(jià)格相比于高大上的電鏡來(lái)說(shuō)更為低廉，因此能譜也成為了目前電鏡的標(biāo)配。
今天這篇文章集齊了有關(guān)能譜（EDS）的各種問(wèn)題，希望能給大家?guī)?lái)幫助。
Q:能譜的縮寫(xiě)是EDS還是EDX？開(kāi)始的時(shí)候能譜的縮寫(xiě)有很多，比如EDS，EDX，EDAX等，大家對(duì)此也都心照不宣，知道ED就是Energy Dispersive，后面因?yàn)閄-ray Analysis和Spectrum這幾個(gè)詞的不同用法，導(dǎo)致了縮寫(xiě)的不同。
到了2004年左右，相關(guān)協(xié)會(huì)規(guī)定，EDS就是能譜或者能譜儀，EDX就是能譜學(xué)，Dispersive就不去翻譯。
這樣EDS就應(yīng)該是文章里的正規(guī)用法，而現(xiàn)在有很多文章仍然使用其他說(shuō)法，有約定俗成的味道，大家知道怎么回事就行了。
Q:TEM的能譜誤差比SEM的小嗎？很多人知道TEM的分辨率高，所以認(rèn)為T(mén)EM所配能譜的分辨率高于SEM。
這可以說(shuō)是一個(gè)非常錯(cuò)誤的論斷。
同樣廠家的能譜，同一時(shí)期的產(chǎn)品，用于TEM的分辨率通常要低于SEM幾個(gè)eV，誠(chéng)然，TEM可能會(huì)觀察到更小的細(xì)節(jié)，但這只是能譜分析范圍的精準(zhǔn)，并不代表能譜的分辨率高。
SEM的樣品比較容易制備，而且跟厚度關(guān)系不大，一般電子束深入樣品的高度為幾個(gè)微米，定量時(shí)可以放相應(yīng)樣品的標(biāo)樣（比如純Si就用純Si標(biāo)樣，MgO就用MgO標(biāo)樣，有很多guojiaji標(biāo)樣供選擇）來(lái)做校正。
比較重的元素諸如很多金屬和稀土元素的分析結(jié)果可以認(rèn)為是定量的。
TEM的樣品多數(shù)是薄樣品，這對(duì)于分析來(lái)說(shuō)似乎是件好事，因?yàn)榭梢詼p少干擾，但定量的時(shí)候需要考慮樣品厚度，反而又是個(gè)難題，因?yàn)楹茈y準(zhǔn)確得出微區(qū)上的樣品厚度，這就給定量帶來(lái)了很大難題，而且就是有標(biāo)樣，也因?yàn)闊o(wú)法做出相應(yīng)厚度的樣品去對(duì)應(yīng)比較。
目前，guojiaji的TEM標(biāo)樣還沒(méi)有一個(gè)。
對(duì)于很多樣品，TEM的EDS分析就是半定量的，對(duì)于輕元素，甚至只能定性，大家能做到的，就是選取適當(dāng)合理的分析工具，盡量找到干擾小的區(qū)域，取多點(diǎn)分析平均(zuihao隨機(jī)取20點(diǎn)以上），以盡量減少誤差。
Q:譜峰很多峰位對(duì)應(yīng)一個(gè)元素，是不是說(shuō)明這個(gè)元素含量很高？EDS是一個(gè)電子殼層的電子被外來(lái)粒子或者能量激發(fā)，留下一個(gè)空位，然后外層電子躍遷至這個(gè)空位，同時(shí)就會(huì)放出特征X射線，這樣不同殼層之間的電子轉(zhuǎn)移導(dǎo)致的能量差就會(huì)有不同的譜線，EDS譜線就是把這些特征X射線脈沖的累積分開(kāi)得到的。
這樣一來(lái)，譜線越多，說(shuō)明外面的電子占有殼層越多。
而定量分析時(shí)是根據(jù)不同元素來(lái)選擇不同線系的譜峰強(qiáng)度以及這個(gè)元素的響應(yīng)值來(lái)做計(jì)算的，所以譜峰多跟元素含量沒(méi)有關(guān)系。
Q:EDS的譜峰里面看不到前面的譜峰，是不是說(shuō)明所選微區(qū)里前面的輕元素壓根沒(méi)有或者很少？這個(gè)就要注意是否選取的樣品位置周?chē)写箢w?；蛘咂渌窠橘|(zhì)的存在，吸收了本來(lái)產(chǎn)率就低的輕元素X射線，對(duì)譜峰結(jié)果產(chǎn)生了嚴(yán)重干擾。
當(dāng)有這種現(xiàn)象時(shí)，可以選擇其他區(qū)域的樣品比較一下一些過(guò)渡元素的K線系和L線系，或者原地傾轉(zhuǎn)樣品，調(diào)整樣品位置，看是否有明顯的變化，以此判斷原分析結(jié)果的可靠性。
Q:譜峰里出現(xiàn)一些樣品里不可能有的元素？發(fā)生這個(gè)問(wèn)題可能存在以下幾種情況：a) C和O，一般空氣中都有油脂等有機(jī)物的存在，很容易吸附到樣品表面造成污染，無(wú)論TEM還是SEM，都有可能看到C和O的峰。
尤其TEM，一般使用C膜支撐，有C再正常不過(guò)了。
b) Al或者Si：SEM因?yàn)槭褂肁l樣品臺(tái)或者玻璃基底，所以在樣品比較薄的區(qū)域掃譜，會(huì)有基底的信號(hào)出來(lái)。
c) Cu和Cr：這個(gè)是TEM里特有的，Cu是使用載網(wǎng)的材質(zhì)Cu導(dǎo)致的，而Cr一般認(rèn)為是樣品桿或者樣品室材質(zhì)里的微量元素導(dǎo)致的。
d) B：有些時(shí)候分辨率忽然極高，看到了清晰的B峰，這要注意，因?yàn)闃悠吩趻咦V過(guò)程中大范圍移動(dòng)就容易出現(xiàn)這個(gè)峰，還有如果樣品處于加熱狀態(tài)，也會(huì)有B的峰出現(xiàn)。
e) 一些很難見(jiàn)到的稀土元素或者La系A(chǔ)c系元素，這很可能是因?yàn)樵胍舻姆遢^強(qiáng)，儀器的分析認(rèn)為有微量相應(yīng)能量區(qū)的元素存在，用軟件去除即可。
