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        掃描電鏡能譜(SEM/EDS)分析技術(shù)

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        發(fā)布時間: 2023-12-15 05:31
        最后更新: 2023-12-15 05:31
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        詳細說明
        如果要分析材料微區(qū)成分元素種類與含量,往往有多種方法,打能譜就是我們最常用的手段。
        能譜具有操作簡單、分析速度快以及結(jié)果直觀等特點,最重要的是其價格相比于高大上的電鏡來說更為低廉,因此能譜也成為了目前電鏡的標(biāo)配。
        今天這篇文章集齊了有關(guān)能譜(EDS)的各種問題,希望能給大家?guī)韼椭?br> Q:能譜的縮寫是EDS還是EDX?開始的時候能譜的縮寫有很多,比如EDS,EDX,EDAX等,大家對此也都心照不宣,知道ED就是Energy Dispersive,后面因為X-ray Analysis和Spectrum這幾個詞的不同用法,導(dǎo)致了縮寫的不同。
        到了2004年左右,相關(guān)協(xié)會規(guī)定,EDS就是能譜或者能譜儀,EDX就是能譜學(xué),Dispersive就不去翻譯。
        這樣EDS就應(yīng)該是文章里的正規(guī)用法,而現(xiàn)在有很多文章仍然使用其他說法,有約定俗成的味道,大家知道怎么回事就行了。
        Q:TEM的能譜誤差比SEM的小嗎?很多人知道TEM的分辨率高,所以認為TEM所配能譜的分辨率高于SEM。
        這可以說是一個非常錯誤的論斷。
        同樣廠家的能譜,同一時期的產(chǎn)品,用于TEM的分辨率通常要低于SEM幾個eV,誠然,TEM可能會觀察到更小的細節(jié),但這只是能譜分析范圍的精準,并不代表能譜的分辨率高。
        SEM的樣品比較容易制備,而且跟厚度關(guān)系不大,一般電子束深入樣品的高度為幾個微米,定量時可以放相應(yīng)樣品的標(biāo)樣(比如純Si就用純Si標(biāo)樣,MgO就用MgO標(biāo)樣,有很多guojiaji標(biāo)樣供選擇)來做校正。
        比較重的元素諸如很多金屬和稀土元素的分析結(jié)果可以認為是定量的。
        TEM的樣品多數(shù)是薄樣品,這對于分析來說似乎是件好事,因為可以減少干擾,但定量的時候需要考慮樣品厚度,反而又是個難題,因為很難準確得出微區(qū)上的樣品厚度,這就給定量帶來了很大難題,而且就是有標(biāo)樣,也因為無法做出相應(yīng)厚度的樣品去對應(yīng)比較。
        目前,guojiaji的TEM標(biāo)樣還沒有一個。
        對于很多樣品,TEM的EDS分析就是半定量的,對于輕元素,甚至只能定性,大家能做到的,就是選取適當(dāng)合理的分析工具,盡量找到干擾小的區(qū)域,取多點分析平均(zuihao隨機取20點以上),以盡量減少誤差。
        Q:譜峰很多峰位對應(yīng)一個元素,是不是說明這個元素含量很高?EDS是一個電子殼層的電子被外來粒子或者能量激發(fā),留下一個空位,然后外層電子躍遷至這個空位,同時就會放出特征X射線,這樣不同殼層之間的電子轉(zhuǎn)移導(dǎo)致的能量差就會有不同的譜線,EDS譜線就是把這些特征X射線脈沖的累積分開得到的。
        這樣一來,譜線越多,說明外面的電子占有殼層越多。
        而定量分析時是根據(jù)不同元素來選擇不同線系的譜峰強度以及這個元素的響應(yīng)值來做計算的,所以譜峰多跟元素含量沒有關(guān)系。
        Q:EDS的譜峰里面看不到前面的譜峰,是不是說明所選微區(qū)里前面的輕元素壓根沒有或者很少?這個就要注意是否選取的樣品位置周圍有大顆粒或者其他厚介質(zhì)的存在,吸收了本來產(chǎn)率就低的輕元素X射線,對譜峰結(jié)果產(chǎn)生了嚴重干擾。
        當(dāng)有這種現(xiàn)象時,可以選擇其他區(qū)域的樣品比較一下一些過渡元素的K線系和L線系,或者原地傾轉(zhuǎn)樣品,調(diào)整樣品位置,看是否有明顯的變化,以此判斷原分析結(jié)果的可靠性。
        Q:譜峰里出現(xiàn)一些樣品里不可能有的元素?發(fā)生這個問題可能存在以下幾種情況:a) C和O,一般空氣中都有油脂等有機物的存在,很容易吸附到樣品表面造成污染,無論TEM還是SEM,都有可能看到C和O的峰。
        尤其TEM,一般使用C膜支撐,有C再正常不過了。
        b) Al或者Si:SEM因為使用Al樣品臺或者玻璃基底,所以在樣品比較薄的區(qū)域掃譜,會有基底的信號出來。
        c) Cu和Cr:這個是TEM里特有的,Cu是使用載網(wǎng)的材質(zhì)Cu導(dǎo)致的,而Cr一般認為是樣品桿或者樣品室材質(zhì)里的微量元素導(dǎo)致的。
        d) B:有些時候分辨率忽然極高,看到了清晰的B峰,這要注意,因為樣品在掃譜過程中大范圍移動就容易出現(xiàn)這個峰,還有如果樣品處于加熱狀態(tài),也會有B的峰出現(xiàn)。
        e) 一些很難見到的稀土元素或者La系A(chǔ)c系元素,這很可能是因為噪音的峰較強,儀器的分析認為有微量相應(yīng)能量區(qū)的元素存在,用軟件去除即可。

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