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        聚氯乙烯 殘留氯乙烯單體含量檢測 GB/T4615氣相色譜法

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        發布時間: 2023-12-06 00:50
        最后更新: 2023-12-06 00:50
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           氯乙烯是有毒物質,PVC衛生樹脂要求氯乙烯單體盡量脫除。殘留氯乙烯含量是衡量樹脂衛生等級的重要指標。對于醫用塑料制品和食品包裝材料,樹脂中殘留氯乙烯含量應≤5μg/g。

            國標中規定殘留氯乙烯單體含量的測定,按照GB/T4615進行。

            1測定步驟

           (1)標準氣的配制在樣品瓶[(25.0±0.5)mL使用溫度90°C,耐壓0.05Mpa,帶硅橡膠蓋和金屬螺旋密封帽]中放幾顆玻璃珠后,蓋緊密封,在分析天平上稱重(到0.1mg)。用注射器從氯乙烯容器取出5mL氣體(取氣時注射器先用氯乙烯氣體洗兩次)注入瓶中,再稱重(到0.1mg),搖勻后靜置10min,立用,該氣體濃度C1約為400μg/mL。可按下式計算:C1=(W2-W1)/[(V1+V2)×106]

            式中W1——放進玻璃珠的樣品瓶質量,g;

            W2——放進玻璃珠的樣品瓶注入了5mL氯乙烯氣體后的質量,g;

            V1——樣品瓶的體積,mL;

            V2——加入氯乙烯的體積,mL。

           (2)標準樣的配制在兩個系列各三個樣品瓶中,用微量注射器分別準確地注入3mLDMAC(N,N-二甲基乙酰胺),再分別準確地注入0.5μL、5μL、50μL標準氣搖勻待用。每個標準樣中氯乙烯單體(VCM)的含量(μg)按下式計算:

            VCM=C1·V

            式中C1——標準氣體濃度,μg/mL;

            V——加入的標準氣的體積,mL。

           (3)試樣溶液的制備在分析天平上稱取兩份已充分混合均勻的試樣0.3~0.5g(準確到0.1mg),置于樣品瓶中,再放入一根φ2mm×25mm鍍鋅的鐵絲,立即蓋緊。將上述樣品瓶放在電磁攪拌器上,在緩慢攪拌下,用注射器準確地注入3mLDMAC,使試樣溶解。

           把標準樣和試樣一起在恒溫器(70±1)°C中放置30min以上,使氯乙烯在氣液兩相中達到平衡。依次從平衡后的標準樣和試樣瓶中,用注射器迅速取1mL上部氣體,注入色譜儀中分析(當試樣含量低時,可取2~3mL氣體),記錄氯乙烯的峰面積(或峰高)。

            2計算

            試樣中殘留氯乙烯單體(RVCM)含量(mg/kg)按下式計算:

            RVCM=A1C1V/(A2W)

            式中A1——試樣中氯乙烯的峰面積(或峰高),cm2(或mm);

            A2——與試樣含量相近的標準樣的峰面積(或峰高),cm2(或mm);

            C1——標準氣的濃度,μg/mL;

            V——與試樣含量相近的標準樣的體積,mL;

            W——試樣質量,g。

           由于氯乙烯的高毒性,國內外對食品包裝材料、醫療器械等使用的PVC中氯乙烯的殘留量早有規定。

            1991年,國際食品法典委員會(CAC)規定食品包裝材料中的氯乙烯單體應不高于1.0ppm。

           歐盟“關于與食品接觸的塑料原料及其制品的指令(2002/72/E2)”的附錄Ⅱ列出了允許塑料原料及其制品使用的單體和其它物質的目錄,目錄中編號2650是聚氯乙烯,其技術要求參照“關于與食品接觸的、含有氯乙烯單體的原料及其制品指令(78/142/EEC)”。78/142/EEC指令附錄Ⅰ規定,原料及其制品中氯乙烯單體的含量不大1ppm,附錄Ⅱ規定原料及其制品中氯乙烯單體的含量和由原料及其制品中釋放轉移到食品中的氯乙烯單體的含量的測試方法是氣相色譜法,方法測試精度為0.01ppm。

           我國現行國家標準對氯乙烯單體的殘留量也有規定,如食品包裝材料標準GB4803-94《食品容器、包裝材料用聚氯乙烯樹脂衛生標準》規定PVC樹脂中的氯乙烯單體殘留量為5ppm;GB《食品包裝用聚氯乙烯成型品衛生標準》、GB《食品包裝用聚氯乙烯瓶蓋墊片及粒料衛生標準》,醫療用品標準GB《人體血液及血液成分袋式塑料容器第1部分:傳統型血袋》、GB《輸血(液)吹塑薄膜袋用軟聚氯乙烯塑料》、GB《醫用軟聚氯乙烯管材》規定PVC成型品中的氯乙烯單體殘留量不大于1ppm。


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