水泥原材料氯離子含量檢測(cè)

水泥及其原材料中的氯離子：  

水泥原材料包括石灰石、石膏、礦渣粉等和水泥中氯離子測(cè)定都可以采用硫氰酸銨容量法和磷酸蒸餾—汞鹽滴定法進(jìn)行，此外，石灰石、石膏還可以采用（自動(dòng)）電位滴定法。硫氰酸銨容量法測(cè)定除氟以外的鹵素含量，以氯離子（Cl-）表示結(jié)果，試樣用硝酸進(jìn)行分解，同時(shí)消除硫化物的干擾，加入已知量的xiaosuanyin標(biāo)準(zhǔn)溶液使氯離子以氯化銀的形式沉淀，煮沸、過濾后，將濾液和洗滌液冷卻至25℃以下，以鐵（Ⅲ）鹽為指示劑，用硫酸氰銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過量的xiaosuanyin。磷酸蒸餾—汞鹽滴定法用規(guī)定的蒸餾裝置在250℃~260℃溫度條件下，以過氧化氫和磷酸分解試樣，以凈化空氣做載體，蒸餾分離氯離子，用稀硝酸做吸收液，在pH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼為指示劑，用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。（自動(dòng)）電位滴定法是以氯電極作為指示電極，飽和氯化鉀甘汞電極作為參比電極，以xiaosuanyin為滴定劑，在滴定過程中，氯離子和銀離子的濃度發(fā)生變化，指示電極的電位隨著變化。在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前后，指示電極的電位急劇變化，用二次微商法計(jì)算或氯離子電位滴定裝置自動(dòng)計(jì)算出化學(xué)計(jì)量點(diǎn)。標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)：GB/T176-2008《水泥化學(xué)分析方法》、GB/T《石膏化學(xué)分析方法》、GB/T《建材用石灰石、生石灰和熟石灰化學(xué)分析方法》、GB/T《用于水泥和混凝土中的粒化高爐礦渣粉》。

建筑用砂及海砂中的氯離子：

    建筑用砂及海砂氯離子檢測(cè)是檢測(cè)水溶性氯離子，可采用xiaosuanyin直接滴定法，此外，海砂現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)可采用氯離子快速測(cè)定法。砂氯離子xiaosuanyin直接滴定法通過在一定量試樣中加入一定量的純凈水，充分?jǐn)嚢?，將可溶性的氯離子充分溶出，以鉻酸鉀為指示劑，用xiaosuanyin標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，由于氯化銀的溶解度小于鉻酸銀的溶解度，氯離子首先被完全沉淀出來后，然后鉻酸鹽以鉻酸銀的形式被沉淀，產(chǎn)生磚紅色，指示滴定終點(diǎn)到達(dá)。海砂現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)通過在一定量試樣中加入一定量的純凈水，充分?jǐn)嚢?，將海砂中可溶性的氯離子充分溶出，將氯離子選擇電極和參比電極置于液相中，測(cè)得的電極電位E，與液相中氯離子濃度C的對(duì)數(shù)呈線性關(guān)系，即E=K-0.059lgC。因此，可根據(jù)測(cè)得的電極電位值來推算出氯離子濃度。標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)：GB/T《建設(shè)用砂》、JGJ52-2006《普通混凝土用砂、石質(zhì)量及檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》、JTJ270-1998《水運(yùn)工程混凝土試驗(yàn)規(guī)程》。

外加劑中的氯離子：

   外加劑包括混凝土外加劑、混凝土泵送劑、鋼筋混凝土阻銹劑、聚羧酸系高性能減水劑和水泥助磨劑等，通常氯離子檢測(cè)可采用電位滴定法和離子色譜法。電位滴定法，以銀離子或氯電極為指示電極，其電勢(shì)隨Ag+濃度而變化，以甘汞電極為參比電極，用電位計(jì)或酸度計(jì)測(cè)定兩電極在溶液中組成原電池的電勢(shì)。在等當(dāng)點(diǎn)時(shí)氯離子全部生成氯化銀沉淀，這時(shí)滴定少量xiaosuanyin即引起電勢(shì)急劇變化，指示出滴定終點(diǎn)。離子色譜法是液相色譜分析方法的一種，樣品溶液經(jīng)陰離子色譜柱分離，溶液中的陰離子F-、Cl-、SO42-、NO3-被分離，同時(shí)被電導(dǎo)池檢測(cè)，測(cè)定溶液中氯離子峰面積或峰高。水泥助磨劑氯離子檢測(cè)是測(cè)定水泥摻加助磨劑前后氯離子含量，并算出前后的氯離子含量值之差。標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)：GB/T《混凝土外加劑勻質(zhì)性試驗(yàn)方法》、JC473-2001《混凝土泵送劑》、JT/T537-2004《鋼筋混凝土阻銹劑》、GB/T《聚羧酸系高性能減水劑》、GB/T《水泥助磨劑》等。

混凝土用水中的氯離子：

   混凝土施工用水氯離子可采用xiaosuanyin直接滴定法測(cè)定，原理與砂氯離子測(cè)定相同。標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)： GB/T《水質(zhì) 氯化物的測(cè)定 xiaosuanyin滴定法》。

混凝土中的氯離子：

   混凝土氯離子測(cè)定分為硬化混凝土和預(yù)拌混凝土測(cè)定，硬化混凝土分為水溶性氯離子及酸溶性氯離子測(cè)定，預(yù)拌混凝土只測(cè)拌合物中水溶性氯離子。硬化混凝土測(cè)定時(shí)應(yīng)將混凝土破碎，將石子除去并磨成粉末后加入一定量的純凈水或一定量的硝酸浸泡，將氯離子充分溶出，然后采用xiaosuanyin直接滴定法或電位滴定法測(cè)定。xiaosuanyin直接滴定法方法原理與砂氯離子測(cè)定相同，電位滴定法原理與外加劑氯離子的電位滴定法相同。預(yù)拌混凝土拌合物中氯離子測(cè)定可用快速測(cè)定法和xiaosuanyin直接滴定法，快速測(cè)定法原理與海砂氯離子現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)相同，xiaosuanyin直接滴定法與砂氯離子測(cè)定相同。標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)：GB/T《建筑結(jié)構(gòu)檢測(cè)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)》、GB/T《混凝土結(jié)構(gòu)耐久性設(shè)計(jì)規(guī)范》、JTJ/T322-2013《混凝土中氯離子含量檢測(cè)技術(shù)規(guī)程》、JTJ《水運(yùn)工程混凝土試驗(yàn)工程》。